Caracterização de Materiais II

1º Exame: Jan 2006

2º Exame: Jan 2006

Notas Finais: Notas2006.doc

  • Introdução
  • Aulas
  • Datas de Avaliação
  • Contactos
  • Laboratórios
  • Inscrições
  • Objectivos
  • Visitas de Estudo
  • Classificações
  • Programa
  • Dúvidas
  • Revisão de provas
  • Bibliografia
  • Método de Avaliação
  • Comentários



  •  Introdução

    Na estrutura curricular da Licenciatura em Engenharia de Materiais, a disciplina de Caracterização de Materiais II insere-se na Área 5 - Estrutura e Propriedades de Materiais. A disciplina tem uma carga horária semanal de duas horas teóricas e três horas práticas. Para a realização dos trabalhos experimentais, a turma poderá ser dividida em dois turnos. Com duas excepções, todos os equipamentos disponibilizados na disciplina estão inseridos nos grupos de investigação do Departamento de Engenharia de Materiais.



     Contactos

  • Código da disciplina: 42 ABO

  • Regente, aulas teóricas e práticas: Luís Santos,
    Telefone: 21 8418113, Extensão: 2113, Sala: 5.13, Correio electrónico



  •  Objectivos

    O objectivo da Caracterização de Materiais II é a familiarização dos alunos com um conjunto de técnicas de caracterização de materiais e de superfícies. Para cada uma das técnicas serão apresentados os princípios teóricos, o funcionamento dos equipamentos, aplicações e limitações da técnica. Serão abordados estudo de casos. Os alunos desenvolverão competências que lhes permitirão seleccionar adequadamente um conjunto de técnicas experimentais de caracterização, para a resolução de problemas reais. A informação adquirida, é relevante em áreas como controle de qualidade, consultadoria e investigação e desenvolvimento.



     Programa

    APRESENTAÇÃO DA DISCIPLINA
    PROGRAMA, OBJECTIVOS, METODOLOGIA, ELEMENTOS DE ESTUDO, AVALIAÇÃO.

    1º MÓDULO
    INTRODUÇÃO À ANÁLISE E TRATAMENTO DE DADOS EXPERIMENTAIS
    Determinação da exactidão, precisão, sensibilidade e limite de detecção. Cálculo, em termos estatísticos, do erro de que vem afectado um dado resultado experimental.
  • Data Reduction and Error Analysis for the Physical Sciences, P. R. Bevington, McGraw-Hill Book Company, New York, 1979 (cap. 1, 2, 5).
  • Chemical Analysis. Modern Instrumentation Methods and Techniques, F. Rouessac and A. Rouessac, John Wiley, Chichester, 1998 (cap. 21).
  • Métodos Instrumentais para Análise de Soluções, M. Lurdes S.S. Gonçalves, Fundação Calouste Gulbenkian, Lisboa, 1983 (cap. 12, 13).
  • Aulas teóricas: analise_resultados.pdf
  • 2º MÓDULO
    ÁREA SUPERFICIAL E POROSIDADE
    Adsorção de gases. Isotérmicas de adsorção. Teorias de Langmuir e BET. Análise de porosidade por adsorção. Princípios, funcionamento de equipamento, aplicações e limitações da técnica. Estudo de casos.
  • Analytical Methods in Fine Particle Technology, P. A. Webb, C. Orr, Micromeritics Instrument Corporation, Norcross, GA USA, 1997, (cap. 1, 3).
  • Adsorption, Surface Area and Porosity, S.J. Gregg e K.S.W. Sing, Ed. Academic Press, Inc. London, 1982.
  • Physical Chemistry of Surfaces, Arthur W. Adamson, ,5ª ed., John Wiley & Sons, Inc., 1990.
  • Powder Surface Area and Porosity, S. Lowell e Joan E. Shields, 3ª ed. Chapman & Hall, 1991 (cap. 2, 3, 4, 5, 8).
  • Aulas teóricas: BET.pdf
  • 1º trabalho laboratorial: Tecnica_BET.doc
  • 3º MÓDULO
    MÉTODOS DE ANÁLISE TÉRMICA
    Apresentação das técnicas de análise térmica mais usuais - DTA, DSC, TGA. Princípios, funcionamento de equipamento, aplicações e limitações de cada técnica. Estudo de casos.
  • Thermal Analysis, W. W. Wendlandt, John Wiley & Sons, Toronto 1986 ( cap. 2, 5, 7).
  • A Guide to Materials Characterization and Chemical Analysis, John P. Sibilia , 2nd Ed. VCH Publishers, Inc., 1996 (cap. 11).
  • Aulas teóricas: TGA.pdf DSC.pdf DSC2.pdf
  • 2º trabalho laboratorial: Tecnica_DSC.doc
  • 4º MÓDULO
    ESPECTROSCOPIAS DE ULTRAVIOLETA E VISÍVEL
    O espectro electromagnético. Lei de Lambert-Beer. Recta de Calibração. Princípios, funcionamento de equipamento, aplicações e limitações. Estudo de casos.
  • Michael Thomas, “Ultraviolet and Visible Spectroscopy”, 2ª ed. John Wiley & Sons Inc. (ACOL), 1997.
  • Tony Owen, “Fundamentals of Modern UV-Visible Spectroscopy”, Hewlett-Packard, 1996.
  • Aulas teóricas: Espectroscopia.pdf UV-VIS.pdf
  • 3º trabalho laboratorial: Tecnica_UV-Vis.doc
  • 5º MÓDULO
    ESPECTROSCOPIA DE INFRAVERMELHO
    Princípios: Vibrações moleculares. Modos de vibração. Regras de Selecção. Espectrómetros dispersivos e de transformada de Fourier. Preparação de amostras: pastilhas de KBr e de Polietileno. Técnicas especiais: DRIFTS, Reflexão especular, ATR, microespectroscopia e PAS. Guia de interpretação de espectros. Estudo de casos.
  • Bernhard Schrader "Infrared and Raman Spectroscopy - Methods and Applications", Ed. VCH, 1995.
  • Barbara Stuart, “Modern Infrared Spectroscopy”, John Wiley & Sons Inc. (ACOL), 1997.
  • Helmut Gunzler, Hans-Ulrich Gremlich, “IR Spectroscopy”, Wiley-VCH, 2002.
  • Brian Smith, “Infrared Spectral Interpretation – A systematical Approach”, CRC Press, 1998.
  • Aulas teóricas IV1.pdf IV2.pdf
  • 4º trabalho laboratorial: Tecnica_IV.doc
  • 6º MÓDULO
    ESPECTROSCOPIA DE RAMAN
    Princípios de funcionamento, equipamento, aplicações e limitações. Estudo de casos.
  • Ewen Smith, Geoffrey Dent, "Modern Raman Spectroscopy - A pratical approach"Ed. Wiley, 2005.
  • E.B.Wilson Jr, J.C.Decius and P.C.Cross, "Molecular Vibrations - The Theory of Infrared and Raman Vibrational Spectra", Dover publicacions, 1950.
  • Bernhard Schrader "Infrared and Raman Spectroscopy - Methods and Applications", Ed. VCH, 1995.
  • Raymond Chang "Basic Principles of Spectroscopy", International Student Edition, McGraw-Hill Kogakusha, Ltd., 1971.
  • Aulas teóricas Raman.pdf
  • 5º trabalho laboratorial: Tecnica_Raman.doc
  • 7º MÓDULO
    ANÁLISE QUÍMICA DE SUPERFÍCIES POR ESPECTROSCOPIA DE FOTOELECTRÕES (XPS) E DE AUGER
    Espectroscopia de superfície (< 10 nm). Estado de oxidação e concentração elementar à superfície. Princípios, funcionamento de equipamento, aplicações e limitações. Estudo de casos. Colaboração da Drª Fátima Montemor (investigadora do Departamento de Engenharia Química do I.S.T.)
  • Practical Surface Analysis. Auger and X-Ray Photoelectron Spectroscopy, Briggs, M. P. Seah, 1990.
  • Aulas teóricas: AES_XPS.pdf
  • Apontamentos: Notas_AES_XPS.pdf
  • 8º MÓDULO
    RESSONÂNCIA MAGNÉTICA NUCLEAR (RMN)
    Determinação de estruturas químicas com informação configuracional detalhada e informação de dinâmica molecular e interacção entre moléculas em solução. Princípios, funcionamento de equipamento, aplicações e limitações. Estudo de casos. Colaboração da Drª Teresa Nunes (investigadora do Departamento de Engenharia de Materiais do I.S.T.)
  • Ressonância Magnética Nuclear. Fundamentos, Métodos e Aplicações, V.M.S. Gil e C.F.G.C. Geraldes, Fundação Calouste Gulbenkian, 1987.
  • Polymer Synthesis and Characterization, S. R. Sandler, W. Karo, J.-A. Bonesteel e E.M. Pearce, Academic press, 1998.
  • Aulas teóricas



  •  Bibliografia

    INFORMAÇÃO ADICIONAL

    Curso de Técnicas de Caracterización de Vidrios y Vitrocerámicos CYTED 2002
    (Organizado por Red Cyted VIII-E y Proyectos VIII.9 y VIII.10)

    IV_Raman.pdf, FTIR - Raman (Luis Santos- Portugal) DEMat, IST, Portugal
    ATD_DSC.pdf, ATD-ATG-DSC, Oscar Peitl, UFSCar, LAVAMAT, Brasil
    AFM.pdf, AFM/STM, Wayner Rivera Márquez, CYTEMA, Colombia
    DRX.pdf, XRD-WAX, Nora Pellegri, UNR, Rosario, Argentina
    RMN.pdf, NMR, José Schneider, Sao Carlos, Brasil
    XPS.pdf, Técnicas radiacição sincrotão, Aldo Craievich, Campinas, Brasil
    Electro.pdf, Corrosión, Silvia Cerá, U. N. del Mar del Plata, Argentina
    MICT.pdf, Microscopía de calefacción, María Jesús Pascual, ICV-CSIC, España
    SEM.pdf, TEM-SEM, Freddy Arenas, IUT- Fundatec, Venezuela
    XPS_AUGER.pdf, Auger-XPS, Clara Gonçalves, DEMat, IST, Portugal
    Imped.pdf, Impedancia, Ana Cândida Rodríguez, LAVAMAT, Brasil





     Aulas

  • Aulas Teóricas (2h):


  • Aulas Práticas (3h):




  •  Laboratórios

    Resultados de BET
    padrao.txt scafold.txt

    Resultados de DSC
    IN2005.txt ZN2005.txt
    germanateglassDTA.xls silicateglassDTA.xls
    1PET2005.txt 2PET2005.txt

    Espectros de Ultravioleta/Visivel
    key2006.txt
    scan001.csv scan002.csv scan003.csv scan004.csv scan005.csv scan006.csv
    scan007.csv scan008.csv scan009.csv scan010.csv scan011.csv scan012.csv
    scan013.csv scan014.csv scan015.csv scan016.csv scan017.csv scan018.csv
    scan019.csv scan020.csv scan021.csv scan022.csv

    Espectros de Infravermelho
    key_IV06.txt
    000.csv 001.csv 002.csv 003.csv 004.csv 005.csv
    006.csv 007.csv 008.csv 009.csv 010.csv 011.csv
    012.csv 013.csv 014.csv 015.csv 016.csv 017.csv
    018.csv 019.csv 020.csv 021.csv 022.csv 023.csv

    Espectros de Raman
    CCl4_hh.txt CCl4_hv.txt TeO2+10ErCl3.txt ZBLAN.txt

    Espectros de XPS/Auger
    Espectros_filme_CMoSe.doc CMoSe44.xls Espectros_AES_Aco316.doc Aco316_espectros_Auger.xls

    Espectros de RMN
    Espectros_2006.doc

    Relatório

    Título
    Designação sucinta contendo o máximo de informação sobre o trabalho. Máximo 2 linhas.

    Autores
    Identificação com nome e número de aluno(a).

    Resumo
    Deverá conter uma breve descrição do trabalho realizado, mencionando os principais resultados numéricos. Número máximo de 300 palavras.

    Palavras Chave
    De 3 a 6 palavras-chave, que identifiquem os tópicos mais salientes do trabalho realizado.

    Introdução
    Deverá localizar o tema de trabalho. Breve descrição da técnica usada, vantagens, desvantagens, domínio de aplicação. Máximo 2 páginas A4.

    Parte Experimental
    Deverá conter a descrição do equipamento utilizado e das condições de operação. Deverá apresentar o erro envolvido nas medições experimentais assim como limites de detecção e sensibilidade do equipamento. Máximo 1 página A4.

    Resultados
    Deverá apresentar todos os resultados experimentais e o cálculo dos erros de que vêm afectados.

    Discussão
    Deverá conter uma discussão dos resultados experimentais, se possível comparando com resultados da literatura.

    Conclusão
    Conclusão do trabalho realizado. Máximo 1/2 página A4.

    Bibliografia
    Indicação da bibliografia consultada.




     Visitas de Estudo




     Dúvidas

  • 3ªf das 14-15; 6ªf das 14-15.30h.



  •  Método de Avaliação

    Há dois elementos de avaliação:

  • Trabalhos laboratoriais de iniciação a diversas técnicas de caracterização de materiais, com relatório e discussão: 60% da nota final.
  • Cada trabalho não realizado tem nota zero.
  • Exame sobre toda a matéria: 40% da nota final.
  • A nota mínima de cada elemento de avaliação (média dos trabalhos e exame final) é de 10 valores.



  •  Datas de Avaliação

    Discussão dos trabalhos

    Trabalhos de BET e DSC:
    A marcar, sala V5.14

    Trabalhos de Ultravioleta-Visível, Infravermelho e Raman:
    A marcar, sala V5.14

  • 1º Exame: Jan
  • 2º Exame: Jan



  •  Inscrições




     Classificações

    2005/2006
    Aluno1a Data2a Data
       

  • 1a Data:
  • 2a Data:

    Estes dados são apresentados apenas a título informativo e não serão utilizados para efeito de lançamento de notas.



  •  Revisão de provas




     Comentários

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