1 - Introdução aos métodos de caracterização
Estrutura cristalina: difracção de raios-x. Microestrutura: microscopia óptica, electrónica de varrimento, electrónica de transmissão e de força atómica. Propriedades mecânicas: Ensaios de tracção, compressão, flexão, dureza, impacto, fadiga, fluência e desgaste). Análise da composição química: espectroscopias de raios-X (de dispersão de energia e de dispersão de comprimento de onda), microssonda Auger.
2 - Noções gerais sobre constituição de ligas
Revisão de alguns conceitos: estrutura cristalina, fase, liga, solução sólida, estrutura granular, diagramas de fases.
3 - Preparação de amostras para microscopia óptica
Corte, Desbaste, Montagem a quente, montagem a frio, polimento mecânico. Polimento electroquímico, contrastação por métodos físicos e químicos, macrocontrastação, microcontrastação.
4 - Teoria da difração de raios-x
Interação dos materiais cristalinos com os raios-x e os electrões. Dispersão elástica, equações de Laue e lei de Bragg, ordem de reflexão, rede recíproca, esfera limite, representação vectorial da lei de Bragg. 5 - Difração de raios-x
Características dos difractómetros (âmpola de raios-X, escolha do ânodo, filtragem, monocromador, goniómetro, detector proporcional, fendas de divergência), método dos pós (geometria de Bragg Brentano), método de Laue, método do cristal girante. Tensões residuais (macro e micro), interpretação das intensidades relativas (texturas, factor de dispersão atómica, factor de estrutura, multiplicidade dos planos, absorção, temperatura, geometria da colecção).
Cartas padrão, indexação de padrões de difracção obtidos pelo método dos pós e por microscopia electrónica de transmissão
6 - Microscopia óptica metalográfica
Lentes convergentes e divergentes, formação da imagem, profundidade de campo, abertura numérica, aberrações cromáticas e geométricas. Partes fundamentais do microscópio: Objectivas e oculares, poder de resolução, tipos de objectivas, tipos de oculares, escolha do par objectiva-ocular. Sistema de iluminação: fonte de iluminação, condensador, filtros, diafragmas de abertura e de campo, placa reflectora. Técnicas de iluminação: vertical, oblíqua, campo claro, campo escuro, luz polarizada, aquisição das imagens.
7- Análise de imagem
Introdução à estereologia. Parâmetros de descrição quantitativa da microestrutura (fracção volúmica de fases, tamanho de grão ou de partículas, distribuição de tamanho de grão, número de partículas por unidade de área, densidade de deslocações). Elementos de medida (pontos, linhas, áreas). Métodos de determinação do tamanho de grão (método de comparação ASTM, método planimétrico de Jeffries, método das intersecções de Heyn). Noções de estatística (erros, média, desvio padrão, intervalos de confiança). Anisotropia cristalina cristalográfica e morfológica, escala da microestrutura, tamanho de grão de partículas concavas (estruturas dendríticas), condiçao de percolação. Apresentação de um problema típico de estereologia: determinação da distribuição 3-D de esferas a partir de secções 2-D. Resolução e escala de cinzentos (bit-depth) de uma inagem. Formato de ficheiros. Demonstração e uso de software de pre-tratamento e de análise de imagem.
8 - Microscopia electrónica de varrimento
Princípio de funcionamento (profundidade de campo, resolução). Canhões de electrões (de efeito termoiónico, de efeito de campo). Lentes electromagnéticas e electroestáticas. Aberrações. Interacções feixe-matéria (electrões secundários, electrões retrodifundidos, raios-x característicos, espectro contínuo, fluorescência, electrões Auger, catodoluninescência. Detector de Everhart-Thornley, detector para electrões retrodifundidos. Imagem topográfica (electrões secundários, electrões retrodifundidos), imagem de contraste químico (electrões retrodifundidos, mapas de raios-x). Preparação de amostras para SEM. Efeito da tensão de aceleração, efeito da distância de trabalho, efeito do astigmatismo, efeito do desalinhamento da abertura da objectiva. Contaminação e carga. Observação a tensões de aceleração baixas, LVSEM (low vacuum SEM), ESEM (environmental SEM), observação a altas temperaturas, observação de ensaios mecânicos. Comparação entre os princípios de funcionamento dos microscópios óptico, electrónico de transmissão e electrónico de varrimento.
9- Espectroscopia de raios-x
Espectroscopia de dispersão de energia, princípio de funcionamento, identificação de elementos, subtração do espectro contínuo, desconvolução de picos, correcção ZAF (efeito da matriz). Espectroscopia de dispersão de comprimento de onda, princípio de funcionamento, cristal analisador, padrões. Comparação entre as duas espectroscopias (resolução, velocidade de medição, gama de elementos). Análise química qualitativa semi-qualitativa e quantitativa.